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離子色譜在化工行業中的應用

發布時間:2021/9/2 16:31:21編輯:Ma Liang
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1、阻燃劑材料中鹵素的測定
阻燃劑,賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑,主要是針對高分子材料的阻燃設計的,其中鹵系阻燃劑常見的有機氯化物和有機溴化物。一般認為,鹵素化合物遇火受熱發生分解反應,分解出的鹵素離子與高分子化合物反應產生鹵化氫。后者與高分子化合物燃燒過程中大量增殖的活潑羥基游離基(HO·)反應,使其濃度降低,燃燒速度減慢,直到火焰熄滅。但是鹵化氫對環境和人的危害是不可忽視的,因此檢測阻燃劑材料中鹵素的含量,有助于推動無鹵阻燃劑的開發和阻燃劑環境友好型的評價。
色譜條件
分析柱:SH-G-1 SH-AP-1
流動相:15mMKOH(EG)
流速:07mL/min
柱溫:35℃
抑制器:SHY-A-6
進樣體積:25μL
前處理:稱取樣品約20-25mg(準確記錄質量,精確到00001g)于樣品舟中,經在線燃燒,吸收液稀釋10倍后過022μm濾膜進樣分析,同時做樣品舟空燒對照組試驗。
2、氫氧化鈣中氯離子和硫酸根離子的測定
氫氧化鈣是一種白色粉末狀固體。化學式Ca(OH)2,俗稱熟石灰、消石灰。其用途主要分為化學試劑級、醫藥級、食品級和工業級。化學試劑級氫氧化鈣主要用于科研和開發;醫藥級和食品級氫氧化鈣廣泛用于醫藥、食品添加劑的合成、高技術生物材料HA的合成、飼料添加劑的VC磷酸脂的合成、食品魔芋、鈣劑合成及環烷酸鈣、乳酸鈣、檸檬酸鈣制糖業的添加劑和水處理及其他高檔有機化工的合成;工業級氫氧化鈣主要應用環保中和劑,酸性廢水、污水處理、鍋爐煙氣脫硫、房屋建筑和樹木過冬防蟲。
色譜條件
分析柱:SH-G-1 SH-AP-1
流動相:10mMKOH(EG)
流速:07mL/min
柱溫:35℃
抑制器:SHY-A-6
進樣體積:25μL
前處理:稱取樣品約01g(記錄質量,精確至00001g),加3m1mol/HNO3溶液助溶,用超純水稀釋溶解定容至100mL,過022μm濾膜進樣分析。
3、硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子的測定
硼酸鋅,英文名稱是FlameRetardantZB,白色三斜晶體或無定形粉末,微溶于水。硼酸鋅可以作為氧化銻或其它鹵素阻燃劑的多功能增效添加劑,可以有效提高阻燃性能,減少燃燒時煙霧的產生,并可以調節橡塑產品的化學,機械,電等方面的性能。作為含鹵素等阻燃劑的部分或完全環保替代品,被廣泛的直接應用于塑料和橡膠的加工,如PVCPEPP、增強聚酰胺、聚氯脂等;也可以被應用于紙張、纖維織物、地板革、地毯、陶瓷釉料和涂料的生產中,以提高阻燃性能;還可用于防腐,遠紅外線吸收,木材的防蟲防菌處理等領域。
色譜條件
分析柱:SH-G-1 SH-AP-1
流動相:10mMKOH(EG)
流速:07mL/min
柱溫:35℃
抑制器:SHY-A-6
進樣體積:25μL
前處理:
1)水溶:稱取硼酸鋅樣品約01g(記錄質量,精確至00001g),用超純水稀釋溶解定容至100mL,超聲提取30min,過022μm濾膜進樣分析;
2)酸溶:稱取硼酸鋅樣品約01g(記錄質量,精確至00001g),加1m1mol/HNO3溶液助溶,用超純水稀釋溶解定容至100mL,過H柱,022μm濾膜進樣分析。
4、鹵水中氯離子和硫酸根離子的測定
鹽湖是一種咸化水體,通常是指湖水含鹽度w(NaCleq)>35%(大于海水平均鹽度的湖泊。鹽湖中沉積的鹽類礦物約達200種。人類已經從鹽湖中大量開采石鹽、堿、芒硝和鉀、鋰、鎂、硼、溴、硝石、石膏和醫用淤泥等基本化工、農業、輕工、冶金、建筑和醫療等重要原料。按鹽湖鹵水賦存狀態,鹽湖可分為鹵水湖、干鹽湖和沙下湖。原鹵是指未用化學或物理方法處理過的鹵水。老鹵,也稱尾鹵,是指含鎂鹵水自然或人工濃縮后的鹵水。鹵水化學成分分類指明了湖水物理化學作用的特點和水鹽平衡體系,決定了鹽湖開發利用方式。利用離子色譜法可檢測鹵水中陰離子的含量,有助于鹵水資源的開采利用,尤其是老鹵的綜合治理與深度利用。
色譜條件
分析柱:SH-G-1 SH-AP-1
流動相:10mMKOH(EG)
流速:07mL/min
柱溫:35℃
抑制器:SHY-A-6
進樣體積:25μL
前處理:準確量取鹵水4樣品25μL(稱重,記錄質量,精確至00001g),用超純水溶解稀釋定容至100mL,過022μm濾膜進樣分析。
高壓離子色譜

賽默飛世爾科技(紐約證交所代碼:TMO)是科學服務域的導者。公司年銷售額170億美元,在50個國家擁有約50,000名員工。我們的使命是幫助客戶使更健康、更清潔、更安全。我們的產品和服務幫助客戶加速生命科學域的研究、解決在分析域所遇到的復雜問題與挑戰,促進醫療診斷發展、提高實驗室生產力。
產品摘要
Thermo Scientific Dionex Integrion(IN) HPIC高壓離子色譜系統全面開啟世界高壓離子色譜新時代。Integrion(IN)HPIC 厚積薄發、精心打造,是一款性能強勁的智能高壓離子色譜系統。簡潔的管路布局、操作便捷,配置豐富、靈活性極大、功能全面,全系統智能監測、結合高壓在線電解淋洗液發生器技術(HPIC RFIC-EG),是您*理想的實驗搭檔,助您輕松達到實驗目標。Thermo Scientific Dionex Integrion(IN) HPIC,系統采用Viper接頭、合理的流式管路布局和靈活配置,專門圍繞實驗室中的流程難題而直觀設計、精心打造。高效Dionex IonPac 4 μm離子色譜柱。更高分辨率、更快分析速度 挑戰分離極限。小顆粒可以在較寬的流速范圍內提供更高的柱效。
完美性能高壓泵
全世界耐壓的離子色譜泵,耐壓高達6000 psi
極低壓力脈動,堅如磐石
全面兼容4 μm 小粒徑色譜柱,大大提高色譜分辨率
實現更高樣品通量,提高實驗室生產力
具備泵柱塞桿清洗功能
HPIC 淋洗液自動生成
RFIC“只加水”系統利用去離子水電解產生精確濃度的淋洗液,在減少勞動力的同時大幅改善實驗結果的重現性
完全兼容4 μm 小粒徑色譜柱,分析速度更快,分辨率更高
全面支持等度淋洗或梯度分離,靈活設置、操作便捷
自帶CR-TC 淋洗液純化系統,有效去除痕量雜質離子
高效淋洗液脫氣裝置
可實現淋洗液在線脫氣
可按需要選擇連續或自動間隔運轉模式
檢測器選擇靈活
支持多種檢測器,拓展離子色譜應用范圍
集成式的電導檢測器和安培檢測器,二者切換方便
安培檢測器支持直流安培、脈沖安培和積分安培檢測模式
輕松實現多種聯用技術: IC-UV、IC-MS、IC-MS/MS和IC-ICP/MS
Dionex Chromeleon變色龍色譜數據系統(CDS)軟件——INTEGRION(IN)HPIC高壓離子色譜儀器的絕佳搭檔,新增IC故障診斷知識庫、耗材安裝指南、耗材倉庫等新功能,讓實驗室專注主要任務。
色譜數據軟件的金標準
Integrion HPIC 系統與業內的 Chromeleon CDS 完美集成。Chromeleon CDS 秉承操作簡便的設計理念,完美詮釋人機交互,提供全新的 HPIC 體驗。

IC 故障診斷知識庫
馬上得到問題解決方案,減少了花費在通過其他渠道得到解決方案上的時間

耗材安裝指南
使初學者迅速學會安裝,并給有豐富經驗的離子色譜人員提供了參考

耗材倉庫
快速提供偵測到的耗材的概況以及任何相關的數據
防止耗材的錯誤配置,識別任何潛在的問題

可移動平板電腦控制
通過這個APP,您可以看到儀器狀態、檢查運行情況;如果必要的話還可以改變設置,所有這一切,在平板電腦上就能完成。同時,本地化語言,隨時查詢操作與維護指南,輕松工作。
煙草中氯含量離子色譜分析儀

 
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。
產品摘要
TIC-600是天瑞儀器精心研發的塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀,可用于檢測常規無機陰陽離子、飲用水消毒副產物、溴酸鹽、有機酸、胺等,不僅擁有廣泛、完善、的應用解決能力,同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應用體驗,可廣泛應用于環境、食品、化工、農業、礦產、電子電器等行業中常量及微痕量離子的檢測分析。
產品用途
煙草中氯含量高低是評定煙草品質的個重要指標。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想,煙葉質地柔軟,具有彈性和油潤,膨脹性好,破碎率低;含氯低于0.3%時,煙葉干燥粗糙,易破碎,切絲率低;含氯量在0.6%以上時,質量明顯下降,煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光,難儲存,易發霉,燃燒性差。
煙草中氯含量的測定,直延用傳統的化學分析方法,如莫爾分析法、比色分析法,但這些方法操作繁瑣,需要多種化學試劑,且靈敏度低,易受干擾。離子色譜法是新發展起來的色譜分析方法,具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點。本文采用離子色譜法測定煙草中氯含量,效果理想,可推廣應用于煙草行業中氯含量的測定。
性能特點

應用案例
1 試劑及儀器
淋洗液:碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]:(藥集團化學試劑有限公司)
氯離子標液(1000μg/ml)(家標準物質中心)
離子色譜儀(TIC-600,江蘇天瑞儀器股份有限公司)
超聲波清洗儀(昆山超聲儀器有限公司)
BS 224S電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司,0.1mg
SHZ-D型循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)
移液槍(德普蘭德,10-100uL100-1000uL
0.22μm微孔濾膜(上海安譜)
溶劑抽濾裝置(津騰實驗設備有限公司)
超純水機(A-10超純水機,美密理博)
1.2 實驗過程
1.2.1 樣品預處理:
準確稱量煙草樣品 0.5g (到0.1mg)至錐形瓶中,加入100ml超純水超聲提取30min;超聲完成后,取部分樣品上清液離心(轉速6000r/min離心15min)。離心完成后,取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過濾。樣品經預處理后注入離子色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積。
1.2.2 儀器參數
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾,再經超聲波脫氣10min,并優化儀器工作參數,使儀器穩定性達到佳,具體工作參數見表1,在儀器佳工作參數條件下,對水質樣品進行測試。
1.儀器工作參數
工作參數
設定值
淋洗液流量/L/min
1.5
色譜柱溫度/℃
30
檢測器溫度/℃
35
抑制器電流/mA
50
定量環/μl
25
1.2.3 標液配制
分別移取定量Cl-標液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成濃度如下表2所示系列標液。
 表2. Cl-離子標液濃度
陰離子
標液濃度(μg/ml)
Std1
Std2
Std3
Std4
Cl-
1
2
5
10
 
2. Cl-離子標準曲線圖
1.3實驗數據
1.3.1 樣品加標回收率
將兩份煙草樣品分別加標不同濃度Cl-離子后進行預處理,然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定,根據測試結果計算加標回收率,詳細數據見表3
3.煙草樣品加標回收率數據
陰離子
Cl-
測試結果/μg/ml
煙草1#
加標0.2  μg/ml
回收率/%
加標0.5μg/ml
回收率/%
加標1.0μg/ml
回收率/%
0.825
1.028
101.5
1.315
98.0
1.850
102.5
煙草2#
加標0.2  μg/ml
回收率/%
加標0.5μg/ml
回收率/%
加標1.0μg/ml
回收率/%
1.225
1.430
102.5
1.702
95.4
2.197
97.2
1.4結論
由實驗可知,離子色譜儀TIC-600測試煙草中氯含量,準確度高,小檢出濃度低,方法簡單快捷,完滿足煙草行業對于煙草中氯含量檢測的需求。
 
 

微信號:ayiwangapp17

(來源: 中國儀器儀表行業協會 )

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